Rezeptur- und Prozessentwicklung zur in situ Polymerisation von Lactid für die Herstellung von PLA-Faserverbundwerkstoffen im Nasspressverfahren

Die in situ Polymerisation ist eine Prozessvariante der Flüssigharzimprägnierverfahren zur Herstellung von Faserverbundwerkstoffen. Hierbei wird die Faserverstärkung mit einer reaktiven Substanz imprägniert, um eine thermoplastische Matrix zu erzeugen. Angesichts der aktuellen Herausforderungen ist der Übergang von fossilen zu biobasierten Kunststoffen wünschenswert. Daher bietet es sich an, den biobasierten Ausgangsstoff Lactid für die in situ Polymerisation einer Matrix aus Polylactid (PLA) zu nutzen.Die Forschung zeigt, dass die in situ Polymerisation von Lactid im RTM-Verfahren umsetzbar ist. Allerdings wird hierfür ein zytotoxischer und kanzerogener Stoff als Katalysator eingesetzt. Eine vielversprechende Entwicklung im Bereich der Organokatalysatoren, die effizient in der Polymerisation vonLactid ist, könnte den zytotoxischen Stoff ersetzen.Bislang wurden Organokatalysatoren für die in situ Polymerisation einer PLA-Matrix noch nicht erforscht. Um diese Forschungslücke zu schließen, ist ein Verständnis der Einflüsse der Syntheseparameter
erforderlich.
In der vorliegenden Arbeit wird im Rahmen einer Rezepturentwicklung die Polymersynthese von PLA durchgeführt und die Syntheseparameter identifiziert. Diese sind die Reaktionstemperatur, das Monomer-Katalysator-Verhältnis, das Monomer-Initiator-Verhältnis und die Reaktionsumgebung. Die Einflüsse der Parameter auf die Reaktionszeit und die molekularen Eigenschaften werden durch ein teilfaktorielles Versuchsdesign untersucht und mittels statistischer Auswertung auf ihre Signifikanz bewertet. Darüber hinaus wird im Zuge einer Prozessentwicklung für das Nasspressverfahren ermittelt, ob sich die in situ Polymerisation für die Herstellung eines PLA-Faserverbundwerkstoffs eignet. Hierbei wird eine aus der Rezepturentwicklung abgeleitete Rezeptur in zwei Versuchsreihen getestet. Anschließend werden die daraus resultierenden Faserverbundwerkstoffe hinsichtlich ihrer mechanischen und molekularen Eigenschaften charakterisiert. In der vorliegenden Arbeit wurde gezeigt, dass die Reaktionstemperatur das Reaktionsverhalten dominiert und dass hohe Monomer-Katalysator-Verhältnisse negative Auswirkungen auf die molekularen Eigenschaften haben. Darüber hinaus konnte nachgewiesen werden, dass hohe Reaktionstemperaturen zu einer thermischen Schädigung des Katalysators führen. Nichtsdestotrotz wurden in beiden Versuchsreihen Ergebnisse erzielt. Die mechanischen Eigenschaften sind jedoch aufgrund der niedrigen molekularen Eigenschaften und Störungen im Prozessablauf gering.

In situ polymerization is a process variant of the liquid resin impregnation process for the production of fibre composites. In this process, the fiber reinforcement is impregnated with a reactive substance to create a thermoplastic matrix. In view of the current challenges, the transition from fossil-based to bio-based plastics is desirable. It therefore makes sense to use the bio-based starting material lactide for the in situ polymerization of a polylactide (PLA) matrix. Research shows that the in situ polymerization of lactide can be implemented using the RTM process. However, a cytotoxic and carcinogenic substance is used as a catalyst. A promising development in the field of organocatalysts, which is efficient in the polymerization of lactide, could replace the cytotoxic substance.So far, organocatalysts for the in situ polymerization of a PLA matrix have not been investigated. In order to close this research gap, an understanding of the influences of the synthesis parameters is required.In the present work, the polymer synthesis of PLA is carried out as part of a recipe development and the synthesis parameters are identified. These are the reaction temperature, the monomer-catalyst ratio, the monomer-initiator ratio and the reaction environment. The influences of the parameters on the reaction time and the molecular properties are investigated using a partial factorial experimental design and evaluated statistically for their significance. In addition, as part of a process development for the wet compression molding process, it will be determined whether in situ polymerization is suitable for the production of a PLA fibre composite. A formulation derived from the recipe development will be tested in two test series. The resulting fibre composites are then characterized with regard to their mechanical and molecular properties.In the present work it was shown that the reaction temperature dominates the reaction behavior and that high monomer-catalyst ratios have negative effects on the molecular properties. Furthermore, it was shown that high reaction temperatures lead to thermal damage of the catalyst. Nevertheless, results were achieved in both test series. However, the mechanical properties are low due to the low molecular properties and disturbances in the process flow.