In-Situ-Untersuchung der Hochtemperaturkorrosion an Stählen mittels eines schnellen Röntgenbeugungsverfahren

Ein schnelles Röntgenbeugungsverfahren wurde eingesetzt, um die Hochtemperaturoxidation von Stählen in situ zu untersuchen. Das Meßsystem setzt sich zusammen aus einem Siemens-Röntgengoniometer D500 mit aufmontierter Temperaturkammer, die ein kontinuierliches oder stufenweises Aufheizen der Probe von Zimmertemperatur bis ca. 1 500 Grad C ermöglicht. Die Messungen werden energiedispersiv durchgeführt, um ein schnelles Aufzeichnen der Beugungsdiagramme zu ermöglichen. Dabei wird das Energiespektrum der Röntgenröhre nach der Beugung mit einem Si-(Li)-Detektor bei feststehendem Detektorwinkel gemessen. Mit einer Meßzeit von 100 s pro Beugungsspektrum kann eine Serie von bis zu 300 Spektren an einem Tag aufgenommen werden. In der Hochtemperaturkammer läßt sich die Atmosphäre kontrollieren. Die Proben wurden bei Atmosphärendruck und realer Atmosphäre aufgeheizt. Dabei wurden Beugungsdiagramme aufgezeichnet, aus denen die Intensitäten der Reflexe, Netzebenenabstände und Gitterparameter des Ba sismaterials und der Oxide in Abhängigkeit von der Temperatur berechnet wurden. Die Oxide konnten in situ identifiziert werden sowie die Temperaturen, bei denen sie sich gebildet haben. Veränderungen in der Oxidschicht können auf diese Weise registriert werden.