Beitrag zur Kristallisationsoptimierung von Poly(L-Lactid) (PLLA) und Grundlagen zur Validierung einer Methode zur Inline-Charakterisierung des Kristallisationsverlaufs im Spritzgießprozess

Die vorliegende Arbeit befasst sich mit der Kristallisationsoptimierung von Poly(L-Lactid) (PLLA) und mit den Grundlagen zur Validierung einer Methode für die Inline-Charakterisierung des Kristallisationsverlaufs im Spritzgießprozess. Zunächst werden die Kristallisationseigenschaften von PLLA mittels DSC, XRD und optischer Mikroskopie charakterisiert und diese im Anschluss hinsichtlich der mechanischen und thermischen Eigenschaften evaluiert. Anschließend folgt die Identifikation der Eigenschafts-Prozess-Beziehung an spritzgegossenen Prüfkörpern und die Ableitung von prozesstechnisch relevanten Einflussfaktoren im Spritzgießprozess. Darüber hinaus werden die Grundlagen zur Inline-Charakterisierung des Kristallisationsverlaufs mittels NIR im Spritzgießprozess entwickelt und die Durchführbarkeit der Methode gezeigt. Sie erlaubt erstmals die Verfolgung des Kristallisationsverlaufs während des Abkühlvorgangs im Formteil mittels eines im Spritzgießwerkzeug implementierten NIR-Sensors. Im Ergebnis leistet die Arbeit einen essentiellen Beitrag zur Überwindung der materialspezifischen Nachteile von PLLA und demonstriert dessen Einsatzfähigkeit in technisch anspruchsvollen Anwendungsbereichen.

This study concerns the optimization of the crystallization kinetics of poly(L-lactide) (PLLA) andcontributes to the validation of a method for the inline characterization of the crystallizationprocess during injection molding. The crystallization properties of PLLA are characterized by DSC, XRD and optical microscopy and subsequently evaluated in terms of their mechanical and thermal properties. The effects of compounding on unmodified PLLA are also examined and evaluated.Based on these analyses, PLLA compounds with three different nucleating agents are producedand their effects on the crystallization behavior under processing-relevant isothermal and nonisothermal crystallization conditions are subsequently analyzed in order to identify the influencing factors on the resulting crystallization properties and the formed crystal morphology. On this basis the data from the experimentally determined crystallization kinetics are transferred to the Avrami crystallization model and evaluated. In addition, injection molding tests are carried out under real-life process conditions to investigate the influence of the process parameters of mold temperature and cooling time on the material properties. On the basis of the experiments, the relationship between the crystallization properties and the resulting mechanical properties is investigated and evaluated with reference to the results from the previous analyses. As a further step, the basic principles of a method for inline characterization of the crystallization process of PLLA in the injection mold are developed and tested. For this purpose, a NIR sensor to monitor the crystallization process is installed in an injection mold, together with an additional Temperature measuring point to determine the material temperature. The data from the NIR characterization are then compared with the characteristics identified in the DSC analysis and discussed.The results obtained in this study describe the basic material-specific principles and the processspecific influencing factors on the crystallization of PLLA. The optimization of the crystallization properties to increase the degree of crystallization of PLLA components based on commercially available PLLA should enable an economical production of semi-crystalline components with a sufficiently high heat resistance. As a result, the present study will make an essential contribution to overcome the specific disadvantages of PLLA and provide further arguments for the use of PLLA in technically demanding applications.