Evaluierung von Elutionsmethoden - Durchführung von Robustheitsuntersuchungen zur Validierung von E DIN 19527 für ausgewählte Böden und Bodenmaterialien mit prioritären organischen Schadstoffen

Im Rahmen des Vorhabens wurden Untersuchungen zur Robustheit des Schüttelverfahrens nach E DIN 19527 als erste Phase der Validierung dieser Norm durchgeführt. Für die Untersuchungen wurden homogene Testmaterialien unter Verwendung von Referenzböden und realen Altlastböden mit PAK-, MKW-, PCB- und Phenol-Belastungen definierter Konzentrationsniveaus hergestellt. Die Untersuchungen zur Robustheit des Schüttelverfahrens mit einem Wasser-/Feststoffverhältnis von 2 l/kg beinhalteten Experimente zur Ermittlung des Einflusses der Umdrehungszahl des Überkopfschüttlers und der Schüttelzeit und von Zentrifugationsdauer und -intensität auf Trübung, DOC und Schadstoffkonzentration sowie der Druckfiltration auf die Trübung der Eluate. Daneben wurden ausgewählte Versuche zur Ermittlung des Einflusses von gelöstem organischem Kohlenstoff als Komplexbildner auf das Elutionsverhalten der Schadstoffe durchgeführt. Die Robustheitsuntersuchungen haben gezeigt, dass es bei Einhaltung der Vorgaben der Eluatherstellung nach E DIN 19527 möglich ist, reproduzierbare Ergebnisse bei der Elution von Böden, die mit organischen Schadstoffen belastet sind, zu erzielen. Bei den schwerer löslichen organischen Schadstoffen ist die Trennung der festen von der flüssigen Phase der entscheidende Schritt der Eluatherstellung, da diese Stoffe häufig partikulär gebunden sind. Damit nimmt die Zentrifugation des Eluats die entscheidende Stellung ein. Bei normgerechtem Vorgehen sind vergleichbare Ergebnisse mit Zentrifugen unterschiedlicher Beschleunigungen zu erzielen. Bei unzulässiger Verkürzung der Zentrifugationszeit sind zu hohe Trübungen in Folge ungenügender Abscheidung der festen Phase durch die Druckfiltration nicht mehr zu vermindern. Die Kombination der normgerechten Zentrifugation mit der Druckfiltration führte zumeist zu Trübungen unter den im Normentwurf geforderten 20 FNU. Die Ergebnisse des Laborvergleichs unter Beteiligung von fünf Laboren erbrachten sehr gute bis gute Wiederhol- und Vergleichsstandardabweichungen für die Elution der PAK-, PCB- und Phenolböden. Für die MKW-Böden sind sie noch akzeptabel (Auswertung nach DIN 38402-45 bzw. DIN ISO 5725-2). Die Methode der Herstellung des wässrigen Eluats ist für Böden mit den untersuchten organischen Schadstoffen bzw. anderen Stoffen mit ähnlichen Eigenschaften geeignet. Für die zweite Phase der Validierung von E DIN 19527 werden Ringversuche durchgeführt, mit denen die relevanten Verfahrenskenndaten ermittelt werden sollen (UFOPLAN-FKZ 3710 74 208).

Ruggedness tests were carried out in the framework of the project as a first phase of the validation of the drafted leaching procedure E DIN 19527 (batch test for organics at a liquid to solid ratio of 2 L/kg). Homogenized test materials containing defined pollutant concentrations (PAH, TPH, PCB, and non-halogenated phenols) were processed by mixing of contaminated soils and non-contaminated reference soils representing specific soil types. The ruggedness tests included experiments to check the possible influence of agitation frequency, agitation duration, centrifugation time and acceleration on the turbidity and the contaminant concentration in the eluates. Furthermore, the effect of pressure filtration on the turbidity was studied. Additional experiments were conducted to determine the influence of DOC as complexing agent on the contaminant concentration in the eluates. The results of the ruggedness tests indicate that reproducible results can be achieved if the instructions given by E DIN 19527 are strictly kept. The defined separation of the solid phase - particularly the centrifugation - was identified as the crucial step in the case of contaminants of low water solubility. Different centrifugation accelerations may be applied, as long as the centrifugation time is adjusted accordingly. Reduction of the centrifugation time at same acceleration results in higher turbidity which cannot be compensated by the subsequent pressure filtration. The combination of centrifugation and pressure filtration according to the standard draft led to the required turbidity below 20 FNU in the majority of cases. Results of a round robin test with five participating laboratories showed sound repeatability and reproducibility standard deviations for the elution of PAH, PCB, and phenol contaminated soils (evaluation according to DIN 38402-45 and DIN SO 5725-2 respectively). The standard deviations for TPH contaminated soils are within acceptable range especially taking into account analytical uncertainty. The application of the leaching procedure following DIN E 19527 is feasible for soils contaminated with the tested organic pollutants or compounds with similar leaching behaviour. An interlaboratory comparison is being in preparation to determine the performance characteristics of this leaching procedure for organic contaminants as the final validation step in the framework of a follow-up project (UFOPLAN-Ref. No. 3710 74 208).