Entwicklung dichter Keramiken mit feinkörnigem Gefüge aus nanoskaligen Zirkoniumoxidpulvern über Trockenpresstechnologie

Die Formgebung nanoskaliger Pulver mit dem Ziel der Herstellung keramischer kompakter Bauteile mit einem nanoskaligen Gefüge ist bis heute als ein kritischer technologischer Schritt anzusehen. Nanopulver weisen ein sehr geringes Schüttgewicht und eine sehr eingeschränkte Rieselfähigkeit auf. Infolge der sehr kleinen Pulverpartikeln gestaltet sich der Verdichtungsprozess schwierig, da die Rauhigkeit der Pressformen größer ist als die Pulverteilchengröße, was zu hohen Reibungskoeffizienten führt. Die häufig einsetzende Gefügevergröberung durch Kornwachstum während der Sinterung wirft die Frage nach der Sinnhaftigkeit der deutlich aufwändigeren Verarbeitung nanoskaliger Pulver im Vergleich zu konventionellen, kommerziell erhältlichen Pulvern auf. Beide Probleme der Nanopulververarbeitung das Formgebungsverhalten und die Gefügeentwicklung während der Sinterung müssen gleichermaßen gelöst werden. Aus Yttrium stabilisiertem nanoskaligen Zirkoniumoxid (VP Zirkonoxid 3-YSZ, Degussa GmbH) wurde eine stabile wässrige Suspension (VP Disp. W 2550X) entwickelt und nach Zugabe von geeigneten Binder- und Gleitmittelsystemen ein Sprühgranulat hergestellt. Das Verdichtungsverhalten des Granulates wurde über die Aufnahme dynamischer Verdichtungskurven und Messung der Ausstoßkraft, der Reibungsverluste durch Pulver- und Pulver-Wand-Reibung sowie der Diametralzugfestigkeit der gepressten Grünkörper charakterisiert. Aus den Granulaten wurden Zylinder und Platten über uniaxiales Pressen hergestellt, die anschließend isostatisch nachverdichtet wurden. Nach der Sinterung und einer heißisostatischen Nachbehandlung wiesen die Keramikteile ein sehr feinkörniges Gefüge mit Kristallitgrößen von ca. 180 nm sowie hohe mechanische Kenndaten auf. Dabei wurden Festigkeiten bis zu 1550 MPa erreicht und 4-Punkt-Biegepunktfestikeiten bis zu 1150 MPa verwirklicht. Bei erhöhter Temperatur zeigten die Keramiken dem feinen Gefüge entsprechend ein superplastisches Verhalten.

The shape forming of nanoscaled powders aiming at manufactoring compact ceramic parts with nanoscaled microstructures has to be considered as a critical step even today. Nanopowders have a low bulk density and a limited pourability. Due to the extremely small powder particles, the compaction process proves to be difficult, since the roughness of the press mold as larger than the particle size of the powder resulting in a high coefficient of friction. The frequently observed coarsening of the microstructure through grain growth during sintering questions the meaningfulness of the far more elaborate processing compared to conventional commercially available powders. Both issues of nanopowder preparation, the shaping behavior and the microstructure development during the sintering process, have be tackled likewise. A stabile aqueous suspension (VP Disp. W2550X) developed from nanosized yttrium-stabilized zirconia (VP Zirkonoxid 3-YSZ, Degussa GmbH) resulted in spray dried granulates after addition of appropriate binding and lubrication agents. The compaction behavior of the granulate was characterized by recording the dynamic compaction plot and by measuring the ejection forces, the friction losses through powder and powder-wall friction and the diametral tensile strength of the pressed green bodies. Cylindrical specimens and plates via uniaxial pressing were produced from granulates, which subsequently were repressed isostatically. After sintering and hot isostatic after-treatment the ceramic parts had fine-grained microstructures with crystallite size of about 180nm and yielded excellent mechanical characteristics. The maximum strength was 1550 MPa, the mean 4-point bending strength up to 1150 MPa could be realized. At elevated temperatures the ceramics showed superplastic behavior due to the fine-grained microstructures.