Electron paramagnetic resonance measurements on activated silicon nitride powders

Es geht um die Prüfung, inwiefern durch mechanische Einwirkung oder Bestrahlung Si-N-Bindung gelöst uns diese als aktive Zentren für die paramagnetische Elektronenresonanz (EPR) dienen können. Die aus 98 % alpha-Si3N4 uns 2 % beta-Si3N4 bestehende Probe wird trocken und naß vermahlen. Die Bestrahlung erfolgt mit 60.Co-Gammastrahlen. EPR-Messungen werden durchgeführt bei 9 GHz und 0,33 T. EPR-Zentren (angegeben in spinxg-1) existieren bereits in grobkörnigem Si3N4, ihre Zahl steigt mit weiterer Feinmahlung bzw. Mahldauer. Nach einstündigem Mahlen in einer Strahlmühle werden 1,5x1017 spinxg-1 nachgewiesen, nach dreistündigem Mahlen 3,1x1017 spinxg-1. Die Zahl der EPR-Zentren beträgt nach 3 h im Attritor (m. Ethanol) 5x1017 spinxg-1. Durch 2-stündige Wärmebehandlung (bis zu 800 Cel) nimmt die Zahl der EPR-Zentren, die durch Mahldauern 1 h länger erzeugt wurden, ab. Die Zahl innerhalb kürzerer Mahldauern erzeugter Zentren ändert sich nicht. Die EPR-Zentren sind in verschiedenen morphologischen Strukturen stabilisiert, weshalb die Rekombination bei verschiedenen Temperaturen erfolgt. Gammastrahlung erhöht die Zahl der EPR-Zentren auf bis zu 3x1017 spinxg-1. Abschrecken der Proben führt zur ursprünglichen Zahl zurück. Die Zahl der EPR-Zentren sinkt innerhalb von 45 Tagen um 20 % (Sauerstoffeinfluß). Aufgrund der Temperaturanfälligkeit sollten rasche Sintertechniken verwendet werden, z.B. Einsatz von Mikrowellen.