Options
1994
Conference Paper
Title
Bestimmung des Azidgrupppengehalts in Azidobindern und Azidoweichmachern
Other Title
Determination of the content of azido groups
Abstract
Der Azidgruppengehalt pro Molekül von Azidobindern und Azidoweichmachern wurde über die Infrarotabsorption der asymmetrischen N3-Streckschwingung bestimmt, deren IR-Absorptionsmaximum bei den gemessenen Verbindungen zwischen 2104 cm -1 und 2110 cm -1 liegt. Diee N3-Absorptionsbande ist weitgehend ungestört, so daß sie für eine quantitative Bestimmung geeignet ist. Zunächst wurde mit Verbindungen, deren N3-Gruppengehalt formelmäßig definiert ist, die spezifische Absorption pro N3-Gruppe und pro Mol bzw. pro Molekül bestimmt. Mit diesem Standardwert kann bei geleichartiger Messung und Auswertung der Azidobinder und Azidoweichmacher deren N3-Gehalt pro Molekül bestimmt werden. Die Absorption wurde an Lösungen in Dichlormethan gemessen. Zur Auswertung wurden integrierte Molarabsorptivitätsintensitäten B sigma1-sigm wurde.onsmaximum sigma max = sigma2 und sigma1 = sigma max - 25 cm -1 zur niedrigfrequenten Seite hin integriert wurde. Der niedrigfrequente Teil der Absorptionsbande ist ungest örter von Nachbarbanden als der hochfrequente und bezüglich Bandenform bei allen gemessenen Azidoverbindungen sehr ähnlich. Die N3-Gruppenzahl pro Molekül wurde bestimmt von sechs GAP-Sorten, von einem Azidopolyester und drei Azidoweichmachern, GAPA, DANPE (1,5-diazido-3-nitrazapentan) und AEM (Azidoessigsäuremethylester). Der Standard war DEGBAA (Diethylenglykol-bis-(-azidoacetat)) mit B sigma1-sigma2/MAS = 7,85 - 10 high6 cm/mol/N3-Gruppe. Die Messung der IR-Absorption ist N3-gruppenspezifisch, so daß der N3-Gehalt neben anderen N-Gruppierungen wie z.B. in DANPE bestimmt werden kann. Diese Bestimmungsmethode eignet sich als Qualitätskontrolle für Azidobinder und Azidoweichmacher und als Analysenmethode für den N3-Gruppenabbau durch Alterungsvorgänge.