Development of an SPME-GC method for the determination of organic compounds in waste water

Es wird eine manuelle SPME-Methode zur Analyse organischer Verbindungen in industriellem Abwasser präsentiert. 24 Verbindungen, die häufig im Abwasser eines norddeutschen Chemiebetriebes vorkommen, wurden als Referenzverbindungen ausgewählt. Präzision, Linearität und Nachweisgrenzen der Methode wurden ermittelt. Außerdem wurde der Effekt verschiedener Parameter wie Methanolgehalt, pH-Wert, Salzgehalt und der Einfluß von Überschubkomponenten auf die Extraktion untersucht. Mehrere Verbindungen wurden im Hinblick auf ihre Anwendbarkeit als interne Standards zur Quantifizierung der Wasserinhaltsstoffe untersucht. Da die vorgestellte Methode später auf ein vollautomatisiertes SPME-GC-System übertragen werden soll, das direkt an einer industriellen Abwasseraufbereitungsanlage betrieben wird, wurde insbesondere die Analytik realer Abwasserproben erprobt. In diesem Zusammenhang wurde die Faserstabilität untersucht, indem mit einer Abwasserprobe 53 Zyklen aus Extraktion und Desorption durchgeführt wurden. Hierbei waren weder ein Abfall der Extraktionseffizienz der Faser noch Einbuben in der Präzision zu beobachten, so daß die vorgestellte Methode zur Analyse industrieller Abwasser geeignet ist.

A manual SPME method is presented for the analysis of organic compounds in industrial wastewater. 24 compounds commonly found in the wastewater of a chemical plant in northern Germany have been selected as reference compounds. Precision, linearity, and detection limits have been determined. Moreover, the effect of methanol content, pH value, salt content, and an excess of compounds on the extraction process have been studied. Several compounds have been investigated for their applicability as internal standards to quantify the compounds of interest. Since the method will later be transferred to a fully automated SPME-GC system, which will be operated directly on-site at an industrial wastewater purification plant, special attention has been paid to the analysis of real wastewater samples. In this context, the fibre stability has been studied by performing 53 extraction/desorption cycles from one wastewater sample. Neither a decrease in fibre performance nor in precision has been observed indicating that the proposed method is suitable for the analysis of real wastewater.