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2008
Doctoral Thesis
Title
Entwicklung und Validierung eines neuen analytischen Verfahrens zur qualitativen und quantitativen Bestimmung von gasförmigen Amin-Emissionen aus Materialien und Werkstoffen für den Innenraum
Abstract
Amine werden z.B. in grossen Mengen als Katalysatoren fuer die Polyurethanherstellung oder aber zur Herstellung von Vulkanisationsbeschleunigern fuer die Kautschukindustrie verarbeitet und koennen spaeter als gasfoermige Emissionen aus entsprechenden Produkten freigesetzt werden. Das Interesse am Nachweis von Aminen in Luft ist in der Toxizitaet von verschiedenen Aminen, der Bildung toxischer Reaktionsprodukte aus Aminen (z.B. Nitrosaminbildung) oder aber in der Geruchsbelaestigung durch Amine begruendet. Bei bestehenden Verfahren fuer den Nachweis von gasfoermigen Aminen werden Umsetzungsreaktionen zu Amin-Derivaten durchgefuehrt, um die Reaktivitaet der Amine herabzusetzen und die Nachweisempfindlichkeit zu verbessern. Tertiaere Amine werden im Gegensatz zu primaeren und sekundaeren Aminen aufgrund ihrer geringeren Reaktivitaet bei der Derivatisierung nicht umgesetzt und entziehen sich daher dem Nachweis. Die tertiaeren Amine bilden jedoch einen grossen Teil der Amin-Emissionen technischer Produkte. Daher wurde nach einer Untersuchungsmethode gesucht, die zur Probenahme und Messung von primaeren, sekundaeren und tertiaeren Aminen aus der Gasphase geeignet ist. Im Rahmen der Arbeit wird die Methodenentwicklung und Validierung eines neuen HPLC-Verfahrens zur Auftrennung von primaeren, sekundaeren und tertiaeren aliphatischen und aromatischen Aminen beschrieben. Fuer den Nachweis der Amine wird eine MS/MS-Methode vorgestellt, die fuer die Detektion underivatisierter Amine mittels Triple-Quadrupol-Massenspektrometrie geeignet ist. Die Probenahme von Aminen aus Luft erfolgt im Vorfeld der LC-MS/M5-Analyse mit sauer impraegnierten Probensammlern zur aktiven oder passiven Probenahmen von Aminen. Die Nachweisgrenzen des Analyseverfahrens werden den Geruchsschwellen von Aminen in Luft gegenuebergestellt, um eine objektive Bewertung der Gerueche von Materialien, verursacht durch Amin-Emissionen zu ermoeglichen.
Thesis Note
Zugl.: München, TU, Diss., 2008
Language
German