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2016
Doctoral Thesis
Title
Atmospheric pressure plasma jet deposition of Si-based coupling films as surface preparation for structural adhesive bonding in the aircraft industry
Title Supplement
Comparison of joint durability after APPJ-CVD and solution derived silane treatments
Other Title
Atmosphärendruck - Plasmastrahlabscheidung von Si-basierten Kopplungsschichten als Oberflächenvorbereitung für die strukturelle Klebung in der Flugzeugindustrie
Abstract
Beschädigungen metallischer Flugzeugstrukturen, die sowohl während der Produktion als auch im Betrieb verursacht werden können, bedürfen lokaler Reparaturverfahren. Insbesondere durch die Verlängerung der Lebenszeiten derzeitiger Flugzeugflotten gewinnen effektive Reparaturmaßnahmen an Bedeutung. In der Regel werden kleinere Schäden in der Außenhaut durch Nieten eines Patches auf die geschädigte Stelle behoben. Allerdings mindert die Nietung die Festigkeit und die Ermüdungsbeständigkeit der Primärstruktur. Dagegen eröffnet strukturelles Kleben des Patches gleichmäßige Lastverteilung, Gewichteinsparung und sogar höhere Festigkeiten. Strukturelles Kleben ist durchaus verbreitet in der zivilen Luftfahrtindustrie nicht aber in lokaler Anwendung. Die gängigen Oberflächenvorbehandlungsverfahren sind aufwendige Badprozesse, die nicht für die lokale Reparatur geeignet sind und darüber hinaus noch große Mengen umwelt- und gesundheitsschädlicher Chemikalien, wie Chromate, bedürfen. Deshalb werden dringend lokale Oberflächenbehandlungen benötigt, die sichere und zuverlässige strukturelle Klebungen ermöglichen. / Das Ziel dieser Arbeit ist eine detaillierte Bewertung der chemischen Gasphasenabscheidung mittels einer Plasmajetquelle unter Atmosphärendruck (APPJ-CVD) bezüglich ihrer Eignung als Oberflächenbehandlung für das strukturelle Kleben von Aluminiumflugzeugstrukturen. APPJ-CVD wird noch nicht in der Luftfahrtindustrie eingesetzt und das Wissen über die Funktionsweise der abgeschiedenen Haftvermittlerschichten auf Aluminium ist relativ gering. Aufgrund der extremen Anforderungen der Luftfahrt bezüglich Alterungsbeständigkeit von strukturellen Klebungen liegt das Augenmerk auf dem Verständnis der entscheidenden Schichteigenschaften, der Funktionsweise der Beschichtungen in Bezug auf die Haftung und der Alterungsstabilität in aggressiven Medien. Um dieses Verständnis zu erlangen, werden die Alterungsmechanismen an der Grenzfläche sowie die Veränderungen der Haftvermittlerschichten im Detail untersucht. Darüber hinaus wird der Einfluss der Aluminiumvorbehandlung beziehungsweise der daraus resultierenden Oberflächentopographie und Oxidzusammensetzung auf die Stabilität der Klebung eingehend analysiert. Basierend auf diesen Untersuchungen wird ein neuer, optimierter Behandlungsprozess entwickelt. / Als alternative lokale Behandlungsverfahren wurden nasschemisch abgeschiedene Silan- und Sol-Gel basierte Haftvermittlerschichten bereits ausgiebig untersucht. Obwohl diese kaum Verwendung in der zivilen Luftfahrtindustrie finden, können sie durchaus als Referenz angesehen werden. Allerdings ist der Wissensstand bezüglich ihrer Alterungsstabilität in korrosiver Atmosphäre immer noch sehr begrenzt. Deshalb werden alle Stabilitätsuntersuchungen sowohl für Plasma- als auch für nasschemisch abgeschiedene Haftvermittlerschichten durchgeführt, um Gemeinsamkeiten und Unterschiede dieser beiden siliziumbasierten Beschichtungen herauszustellen. Physikalische und chemische Analysen der Schichten, der Aluminiumoxide und der Grenzflächen zeigen drei voneinander abhängige Schadensmechanismen, die durch die verschiedenen Behandlungsverfahren unterschiedlich gemindert werden. Trotz einer Schichtdicke von nur wenigen Nanometern erhöhen die Plasmapolymerschichten die Korrosionsbeständigkeit der Klebfugen deutlich; nasschemische Silanabscheidung vermag dies jedoch nicht. Allerdings ist die Leistungsfähigkeit der Plasmaabscheidung stark von der Auswahl des Precursors abhängig. Durch Plasmaabscheidung von 3-Glycidyloxypropyltrimethoxysilan, das normalerweise nicht für die Gasphasenabscheidung verwendet wird, wurde die höchste Stabilität der Klebungen erreicht. Zudem zeigt sich, dass die Eigenschaften der Plasma- und nasschemisch abgeschiedenen Schichten komplementär sind. Durch Verbindung beider Verfahren wird erstmals eine bessere Beständigkeit gegen Klebfugenkorrosion erzielt als mit einem qualifizierten Anodisierprozess.
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Damages of metallic aircraft structures that occur during manufacturing, assembly and in service require local repair. Especially with current service-life extensions of ageing aircraft fleets, the importance of such repair methods is increasing. Typically, the repair of smaller damages on aluminium fuselage or wing skins is done by riveting a patch onto the flawed structure. However, the use of rivets reduces the strength of the structure and promotes fatigue. Joining the patch by adhesive bonding would not only offer more homogenous load distribution and weight savings, but even an increase of structural integrity. Metal adhesive bonding is commonly used in aeronautics, but requires elaborated surface treatments of the adherends, employing hazardous chemicals like chromates, due to the high durability demands. Furthermore, these treatments are usually tank processes that are not suitable for local repairs. Hence, there is a strong need for locally applicable surface preparation methods that allow safe and reliable adhesive bonding of primary aircraft structures. / The aim of this thesis is to assess the - still emerging - method of atmospheric pressure plasma deposition of silicon (Si) containing compounds concerning its suitability as surface preparation for adhesive bonding of aluminium aerostructures. Atmospheric plasma deposition is not yet used in the aircraft industry, and the knowledge on functionality of this technology concerning bonding of aluminium parts is limited. / Moreover, the durability requirements of the aircraft industry greatly exceed the standards in other industries. Hence, special attention is paid to a thorough analysis of the key characteristics of the deposited coupling films and their effectiveness in terms of adhesion promotion as well as joint durability under particularly hostile conditions. In order to do so, the altering mechanisms of the treated joints and the behaviour of the coupling films during accelerated ageing will be investigated in detail for the first time in this thesis. Furthermore, the influence of the aluminium surface pre-treatment (i.e. topography and oxide properties of the substrate) on the overall joint performance after coupling film deposition is thoroughly examined. Based on these findings, the surface preparation is optimised, and a process is developed to achieve maximal joint performance. / As alternative local surface treatments prior to adhesive bonding, solution derived deposition of silane and sol-gel films have already been widely investigated and can be considered as reference, even though these techniques are rarely used in civil aeronautics. The knowledge on their effectiveness and capabilities in corrosive atmosphere is still very limited. Therefore, all analyses of degradation mechanisms are conducted for both plasma deposition and wet-chemical reference treatments to reveal the differences and communalities of the two Si-based coupling films. Physical and chemical analysis of the films, the oxides and the interfaces reveal differing, but interdependent failure mechanisms that are inhibited differently by the individual coupling films. / Using the optimum deposition parameters, plasma films of only several nanometres in thickness significantly enlarge the corrosion resistance of bonded joints, reaching almost the level of anodising treatments with several micrometres thick oxides and strongly outperforming solution derived silane treatments. However, plasma film performance is found to be largely dependent on the precursor selection. With plasma deposition of 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane, which has not been reported before, highest joint stability is achieved. Moreover, it is discovered that the properties of plasma and solution derived silane based films are complementary. It is shown that an optimised combined plasma and wet-chemical treatment process provides even superior resistance to bondline corrosion than state-of-the-art anodising techniques.
Thesis Note
Dresden, TU, Diss., 2015
Advisor(s)
Publishing Place
Dresden