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Untersuchung relevanter Parameter eines Lichtbogenverfahrens für die Massenherstellung einwandiger Kohlenstoffnanoröhren

Investigations onto the relevant parameters of a light arc process for high-volume production of single-walled carbon nanotubes
 
: Roch, Aljoscha

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Dresden, 2012, IX, 104 Bl.
Dresden, TU, Diss., 2012
 
Deutsch
Dissertation
Fraunhofer IWS ()
Nanoröhre; Nanotechnologie; Mikrosystemtechnik; Massenfertigung

Abstract
Das in dieser Arbeit entwickelte Verfahren zur SWCNT-Herstellung basiert auf der gepulsten Lichtbogenverdampfung. Es bietet neben einer großen Produktionsleistung eine gute Wirtschaftlichkeit. Des Weiteren ist es möglich, das Verhältnis von metallischen SWCNTs (m- SWCNTs) und halbleitenden SWCNTs (sc-SWCNTs) während der Synthese zu variieren, und es ist ein relativ sauberes Verfahren, mit dem SWCNT-Anteile von bis zu 80 Gewichtsprozent (wt.%) in dem hergestellten Material erreicht werden können. Das Problem beim Erwerb der MWCNTs oder SWCNTs von unterschiedlichen Herstellern ist, dass grundsätzlich eine andere Röhrchenmorphologie hergestellt wird. Es variieren die Durchmesser, Längen, Defektdichten, thermische und mechanische Beständigkeit, chemische Reaktionsfreudigkeit, Toxizität und elektrische Leitfähigkeit. Dies ist durch die unterschiedlichen Herstellungsprozesse bedingt. Außerdem ist in der Regel nicht angegeben, welches Verhältnis von m-SWCNTs und sc-SWCNTs in dem erworbenen SWCNT-Material vorliegt. Aus diesem Grund wird das synthetisierte SWCNT-Material gründlich charakterisiert. Dabei werden die mittleren Durchmesser und Längen der Röhrchen bestimmt sowie das Verhältnis von m- und sc-SWCNTs berechnet.

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1 EINLEITUNG
2 STAND DER TECHNIK
2.1 STRUKTUR DER KOHLENSTOFFNANORÖHREN
2.2 EIGENSCHAFTEN DER SWCNTS
2.3 ELEKTRONISCHE STRUKTUREN
2.3.1 Bandstruktur des Graphits
2.3.2 Bandstruktur der SWCNTs
2.3.3 Zustandsdichte und optische Eigenschaften
2.4 SWCNT-WACHSTUMSMODELLE
2.5 HERSTELLUNGSVERFAHREN DER SWCNTS
2.5.1 Laserverfahren zur SWCNT-Herstellung
2.5.2 Lichtbogenverfahren zur SWCNT-Herstellung
2.5.3 CVD-Verfahren zur SWCNT-Herstellung
2.6 DER LICHTBOGEN
2.6.1 Glühemission
2.6.2 Feldemissionsstromdichte
2.6.3 Thermo-Feld-Emission
2.6.4 Anodenverdampfung
3 CHARAKTERISIERUNG DES SWCNT-MATERIALS
3.1 OPTISCHE ABSORPTIONSSPEKTROSKOPIE
3.1.1 Quantitative Auswertung
3.1.2 Experimentelles Vorgehen bei der UV-Vis-NIR-Spektroskopie
3.1.3 Bestimmung des Verhältnisses von m- und sc-SWCNTs
3.1.4 Bestimmung des mittleren Durchmessers der SWCNTs
3.1.5 Fehlerbetrachtung und Reproduzierbarkeit der Ergebnisse
3.1.6 In situ FT-NIR-Spektroskopie
3.2 RAMAN-SPEKTROSKOPIE AN SWCNTS
3.2.1 Radial Breathing Mode
3.2.2 G+- und G~-Peak
3.2.3 D- und D'-Peak
3.2.4 Experimentelles Vorgehen bei der Raman-Spektroskopie
3.3 PHOTONENKORRELATIONSSPEKTROSKOPIE
3.4 NMR—ANALYSE
4 EXPERIMENTELLER TEIL
4.1 AUFBAU DER SYNTHESEANLAGEN
4.2 SWCNT-SYNTHESE
4.2.1 Einflussgrößen auf die SWCNT-Synthese
4.2.2 Vergleichende Herstellung von SWCNT-Material durch verschiedene Verdampfungsverfahren
4.2.3 SWCNT-Herstellung durch das gepulste Lichtbogenverfahren
4.2.4 Einfluss der Syntheseparameter auf den SWCNT-Durchmesser
4.2.5 Sicherheitsaspekte
4.3 KATALYSATORUNTERSUCHUNGEN
4.3.1 Katalysatormischung
4.3.2 Oxydationsbeständigkeit der SWCNTs in Abhängigkeit vom Katalysator
4.3.3 Katalysatorgehalt im Verdampfungstarget
4.3.4 Einfluss der Katalysatormischung auf den SWCNT-Durchmesser
4.3.5 Targetherstellung
4.4 SYNTHESEGASZUSAMMENSETZUNG
4.4.1 Reaktivgase
4.4.2 Inertgase
4.5 BEVORZUGTE SYNTHESE M- UND SC-SWCNTS IN STICKSTOFF
4.6 STRUKTURUNTERSUCHUNGEN
4.6.1 Längenbestimmung der SWCNTs
4.6.2 Einfluss der Gasflussgeschwindigkeit auf die SWCNT-Länge und Synthese
4.6.3 Untersuchung der SWCNTs auf Stickstoffdotierungen
4.7 ZUSAMMENFASSUNG ZUR SWCNT-SYNTHESE
4.8 STABILITÄT DES SYNTHESEPROZESSES
4.9 VERGLEICH VERSCHIEDENER CNT-MATERIALIEN
5 ANWENDUNGEN UND MODIFIZIERUNGEN DER SWCNTS
5.1 TRANSPARENTE ELEKTRISCH LEITENDE SCHICHTEN AUS // KOHLENSTOFFNANORÖHREN
5.2 FUNKTIONALISIERUNG DER SWCNTS
5.2.1 lod-Funktionalisierung
5.2.2 Sauerstoff-Luftfeuchte-Funktionalisierung
5.3 PHYSIKALISCHE REINIGUNG DER SWCNTS VON AMORPHEM KOHLENSTOFF
6 ZUSAMMENFASSUNG
7 REFERENZEN