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A convenient group method for the gas chromatographic determination of aliphatic diamines in the four official food simulants

Eine geeignete Gruppenmethode für die gaschromatographische Bestimmung von aliphatischen Diaminen in den vier von der EG offiziell zugelassenen Lebensmittelsimulantien
 
: Simal-Gandara, J.; Franz, R.; Demertzis, P.G.

Deutsche Lebensmittel-Rundschau 91 (1995), Nr.2, S.35-38
ISSN: 0012-0413
Deutsch
Zeitschriftenaufsatz
Fraunhofer ILV ( IVV) ()
food; Fremdstoff; gas chromatography; Gaschromatographie; impurity; Lebensmittel; migration; Prüfmethode; test method

Abstract
EC Directive 90/128/EEC prescribes for the aliphatic diamines ethylenediamine and hexamethylenediamine specific migration limits (SML) of 12 mg/kg and 2,4 mg/kg. On the other hand, there are no generally accepted methods of analysis available for compliance testing with the given restrictions. Therefore, a simple capillary gas chromatographic method with flame ionization detection was developped for the determination of ethylenediamine and hexamethylenediamine in food simulants. The method is based on a twa-phase derivatization procedure with ethyl chloroformate using 1,3-diaminopropane as internal standard. The linearity and reproducibility of calibration curves for both diamines in all four food simulants were excellent. The overall recovery rates were very satisfactory. The detection limits for both diamines were much lower than the corresponding SML-values. The method which is considered to be also applicable to other aliphatic diamines is presented to EC commission and to CEN TC 1 94/SC 1 for getting approval as an official standard CEN method for specific migration determination of the restricted diamines.

 

Die EG-Richtlinie 90/128/EWG schreibt für die aliphatischen Diamine Ethylendiamin und Hexamethylendiamin spezifische Migrationsgrenzwerte (SML) von 12 mg/kg und 2,4 mg/kg im Lebensmittelsimulans vor. Andererseits stehen derzeit keine allgemein anerkannten Analysemethoden für SML-Kontrolle zur Verfügung. Aus diesem Grunde wurde eine einfache gaschromatographische Methode mit Flammenionisationsdetektion für die Bestimmung von Ethylendiamin und Hexamethylendiamin in Lebensmittelsimulantien erarbeitet. Die Methode basiert auf einer Zweiphasen-Derivatisierung mittels Chlorameisensäureethylester unter Verwendung von1,3-Diaminopropan als interner Standard. Die Linearität und Wiederholbarkeit der Kalibrierkurven sind für beide Diamine in allen vier Lebensmittelsimulantien ausgezeichnet. Die Gesamtwiederfindungsraten für beide Diamine sind sehr zufriedenstellend und die Nachweisgrenzen sind wesentlich niedriger als die entsprechenden SML-Werte.

: http://publica.fraunhofer.de/dokumente/PX-8654.html