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Verfahren zur Herstellung eines mikrostrukturierten SiO2/TiO2-Schichtsystems

Production of microstructurized laminate used as antireflection coating or part of diffraction grating system or biosensor involves embossing silica titania sol coat prepared from alkoxides without thickener.
 
: Loebmann, P.

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DE 1998-19860511 A: 19981228
DE 1998-19860511 A: 19981228
EP 1999-122037 A: 19991115
DE 19860511 A1: 20000713
EP 1016637 A2: 20000705
G02B0001
C03C0017
Deutsch
Patent, Elektronische Publikation
Fraunhofer ISC ()

Abstract
Beschrieben wird ein Verfahren zur Herstellung eines mikrostrukturierten Schichtsystems, umfassend ein Substrat und eine oder mehrere Schichten aus TiO2/SiO2, gekennzeichnet durch (i) Herstellung eines SiO2/TiO2-Sols durch (a) Aufloesen einer Siliciumverbindung der allgemeinen Formel Si(OR)4, in der die Reste R gleich oder verschieden sind und geradkettige, verzweigte oder cyclische Alkyl- oder Alkenylreste mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen darstellen, die gegebenenfalls ein oder mehrere Carbonyl- und/oder Ester- und/oder Carboxylfunktionen aufweisen, in einem aliphatischen Alkohol mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen, (b) Vorhydrolyse der Loesung durch Zugabe von Wasser oder waessrigen sauren oder alkalischen Loesungen, (c) Aufloesen bzw. Umsetzen einer Titanverbindung der allgemeinen Formel Ti(OR)4, worin R wie voranstehend definiert ist, in bzw. mit .beta.-Ketoestern und/oder .beta.-Diketonen und gegebenenfalls Verduennen der so erhaltenen Loesung mit einem aliphatischen Alkohol mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen, (d) Zugabe der titanhaltigen Loesung zu der siliciumhaltigen Loesung und gegebenenfalls (e) Verduennen der so erhaltenen Loesung mit einem aliphatischen Alkohol mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen oder einem Gemisch, umfassend den vorgenannten Alkohol und ein Diol mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen, (ii) Beschichten eines Substrats mit dem gemaess Stufe (i) erhaltenen SiO2/TiO2-Sol, (iii) Trocknen des beschichteten Substrats und gegebenenfalls...

 

EP 1016637 A UPAB: 20000811 NOVELTY - Process involves coating substrate with silica/titania sol, drying, optionally applying coat, embossing and heating at 250-550 deg. C. Sol is prepared by dissolving silicon tetraalk(en)oxide (I) in 1-5 carbon (C) aliphatic alcohol (II), prehydrolysis, dissolving or reacting a titanium tetraalk(en)oxide (III) in or with beta -keto-esters and/or beta -diketone, adding this solution to the first and dilution. DETAILED DESCRIPTION - Production of a microstructurized laminate of a substrate and silica/titania (SiO2/TiO2) layer(s) comprises: (i) preparing a SiO2/TiO2 sol; (ii) coating a substrate with the sol; (iii) drying and optionally applying another coat with the SiO2/TiO2 sol or a known sol-gel coat; (iv) producing microstructures by embossing with a dwell at 80-110 deg. C; and (v) heat treatment at 250-550 deg. C. The sol is prepared by: (a) dissolving a silicon tetraalk(en)oxide of formula (I) in a 1-5 carbon (C) aliphatic alcohol (II); (b) prehydrolysis of the solution by adding water or aqueous acid or alkaline solution; (c) dissolving or reacting a titanium tetraalk(en)oxide of formula (III) in or with beta -keto-esters and/or beta -diketone and diluting the resultant solution with (II) if necessary; (d) adding this solution to the solution from (a); and (e) diluting the solution with (II), optionally mixed with a 2-8 C diol. Si(OR)4 (I) Ti(OR)4 (III) R = 1-10 C linear, branched or cyclic alkyl or alkenyl, optionally with carbonyl, ester and/or carboxyl function(s) USE - The microstructurized laminate is used as antireflection coating, part of a diffraction grating system or part of a biosensor (all claimed). ADVANTAGE - Embossable coatings are obtained without using thickeners (e.g. polyethylene glycol) in the sol. The coatings have little residual porosity and high surface quality. The stoichiometry and hence refractive index can be varied within a wide range without loss of quality. The coatings are produced economically from readily available raw materials.

: http://publica.fraunhofer.de/dokumente/PX-63587.html