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Untersuchungen zum Einfluss von Wasser auf die aktivierte anionische Polymerisation von ɛ-Caprolactam im thermoplastischen RTM Prozess

Investigations on the influence of water on the activated anionic polymerization of ɛ-caprolactam in the thermoplastic RTM process
 
: Wilhelm, Michael
: Aust, Martin; Wendel, Rainer

Deggendorf, 2018, XXII, 137 S.
Deggendorf, TH, Master Thesis, 2018
Deutsch
Master Thesis
Fraunhofer ICT ()
thermoplastische Faserverbundbauteile; T-RTM

Abstract
Thermoplastische Faserverbundbauteile bieten, im Vergleich zu duromeren Verbundbauteilen, eine Reihe von Vorteilen. Eine höhere Schlagzähigkeit, einfache Funktionalisierbarkeit und die gute Recycelbarkeit zeichnen sie im Wesentlichen aus. Eine bereits umfangreich untersuchte Fertigungsmethode für derartige Bauteile stellt das Thermoplastische Resin Transfer Moulding (T-RTM) dar. Als Matrixkomponenten werden "-Caprolactam in Kombination mit Aktivator und Katalysator verwendet. Die dabei ablaufende aktivierte anionische Ringöffnungspolymerisation (AAROP) ist empfindlich gegenüber äußeren Einflüssen wie Wasser, das die Reaktion stark verlangsamt. Die chemischen Reaktionen der Matrixkomponenten mit Wasser werden im Detail betrachtet und mittels Untersuchungen wie DSC und ATRIR Spektroskopie validiert. Auf Basis der erhaltenen Ergebnisse werden Vorversuche zum Verarbeitungsprozess durchgeführt, deren Ziel die Kompensation des Wassers durch Überdosierung von Aktivator und Katalysator ist. Die Betrachtung der Exothermie bei steigendemWassergehalt und der anschließenden Kompensation ermöglicht die Wiederherstellung der ursprünglichen Reaktionszeit. Inwiefern die Bauteileigenschaften durch die Kompensation verändert werden, wird durch die Übertragung der Vorversuche auf die Bauteilherstellung untersucht. Die hergestellten Versuchsplatten werden dazu hinsichtlich ihrer mechanischen Kennwerte (Zug- und Biegeverhalten) und den Polymereigenschaften (Schmelzpunkt, Kristallinitätsgrad, Restcaprolactamgehalt und Molekulargewicht) untersucht. Die Ergebnisse der mechanischen Charakterisierung zeigen nach der Kompensation der Wasserzugabe größtenteils keine nennenswerte Beeinträchtigung. Selbst eine zweite Kompensation verändert die Werte nicht stark. Bei wiederholter Kompensation verschlechtern sich hingegen die Polymereigenschaften. In geringem Maß sinken der Schmelzpunkt und der Kristallinitätsgrad, das Molekulargewicht hingegen sinkt deutlich. Der Restcaprolactamgehalt, der einen der entscheidendstenWerte darstellt, steigt, bleibt aber für drei der vier untersuchten Rezepturen weiterhin unter dem kritischen Wert von 1%. Somit kann zusammenfassend festgehalten werden, dass die Kompensation des im Prozess befindlichen Wassers möglich ist. Die Änderung der Matrixeigenschaften ist dabei in definierten Bereichen unkritisch. Diese Grenzen werden im Fazit dieser Arbeit genauer erläutert.

 

Fiber reinforced thermoplastics (FRTP’s) offer a number of advantages compared to duromer composites. Higher impact resistance, easy functionalisation and good recyclability are the main features of these composite parts. Thermoplastic resin transfer moulding (T-RTM) is an already extensively investigated manufacturing method for such components. "-caprolactam in combination with activator and catalyst are used as matrix components. The activated anionic ring opening polymerization (AAROP) is sensitive to external influences such as water. The chemical reactions of the matrix components with water are examined in detail and validated by means of investigations such as DSC and ATR-IR spectroscopy. Based on the results obtained, preliminary processing tests are carried out with the aim of compensating the water by overdosing the activator and catalyst. Consideration of exothermics with increasing water content and subsequent compensation makes it possible to restore the original reaction time. The extent to which the component properties are changed by the compensation is investigated by transferring the preliminary tests to the composite part production. The test plates produced are examined with regard to their mechanical characteristics (tensile and bending behaviour) and the polymer properties (melting point, degree of crystallinity, residual caprolactam content and molecular weight). The results of the mechanical characterization show no significant impairment after compensation of the added water. Even a second compensation does not change the values significantly. The polymer properties, on the other hand, show a degradation with repeated compensation. The melting point and degree of crystallinity decrease slightly, while the molecular weight decreases significantly. However, the residual caprolactam content, which is one of the most important values, remains below the critical value of 1% for three of the four investigated formulations. In summary, it can be stated that the compensation of the water in the process is possible. The change of the matrix properties is not critical in defined boundaries. These limits are explained in detail in the conclusion of this work.

: http://publica.fraunhofer.de/dokumente/N-618119.html