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Verfahren zum Herstellen von sphaerolitischem Nitroguanidin hoher Schuett- und Packungsdichte, insbesondere von kugelig kristallisiertem Nitroguanidin

Prodn. of spherulitic crystal - by supercooling in presence of seed crystals or additives
 
: Hommel, H.

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DE 1985-3527200 A: 19850730
DE 1985-3527200 A: 19850730
DE 3527200 C2: 19891123
B01D0009
Deutsch
Patent, Elektronische Publikation
Fraunhofer ICT ()

Abstract
Sphaerolithisches Kristallisat, wie kugeliges Nitroguanidin, wird durch Unterkuehlen und Ruehren einer heissen gesaettigten Loesung in dipolar aprotonischen Loesungsmitteln bei einer spezifischen Ruehrleistung epsilon <= 0,1 W/kg unter Zugabe von stoffeigenem Impfkorn von hoechstens 50 mym hergestellt, wobei die Impfkornzugabe vor dem Erreichen der Temperatur erfolgt, bei der eine Eigenkeimbildung einsetzt. Statt der Impfkornzugabe koennen bei gleicher Ruehrleistung auch durch Zugabe polarer ionenaktiver Stoffe oder durch Zugabe organischer Saeuren sphaerolithische Kristallisate erhalten werden.

 

DE 3527200 A UPAB: 19930922 Prodn. of spherulitic crystals with a high bulk density and packing density is effected by supercooling a hot satd. soln. in a polar aprotic solvent while stirring with an energy of up to 0.1 W/kg, and (a) adding seed crystals with a dia. of up to 50 microns before the self-nucleation temp. is reached, or (b) adding 0.05-2% (based on solute) of polar ionic substances (I), or (c) adding specified amts. of organic acids (II). Pref. the solvent is DMSO, DMF, dimethylacetamide or N-methylpyrrolidone. Seed crystals are added in an amt. of 0.005-0.02% (based on solute) when the degree of supercooling is 30-50 deg.C, the stirring energy being such that the seed crystals do not sink. USE/ADVANTAGE - The process is esp. applicable to nitroguanidine, useful as an explosives component. Prods. comprising up to 90% of spherical crystals larger than 200 microns may be obtained.

: http://publica.fraunhofer.de/dokumente/N-44327.html