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Faserlaserbasierte Direktanalyse von Metall-Legierungen

Fibre laser-induced breakdown spectroscopy of metal alloys
 
: Scharun, M.

:
Volltext ()

Aachen, 2014, III, 143 S. : Ill.
Aachen, TH, Diss., 2014
Deutsch
Dissertation, Elektronische Publikation
Fraunhofer ILT ()

Abstract
In Zeiten knapper werdender Ressourcen spielt die mobile chemische Analyse für das Recycling eine zunehmend wichtigere Rolle. Grenzen bezüglich Sensitivität oder notwendiger Probenpräparation, denen konventionelle Verfahren wie Funkenspektroskopie oder Röntgenfluoreszenzanalyse unterliegen, können mit der Laser-Emissionsspektroskopie - engl. laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) - überwunden werden. Um diese handgeführt realisieren zu können, sollten Laserstrahlquelle und Mess-Sonde mit einem Lichtwellenleiter verbunden werden. Dafür eignen sich Faserlaser, da somit die aufwendige und fehleranfällige Einkopplung des Laserlichts in eine Transportfaser entfällt. Im Rahmen der Dissertation wird ein faserlaserbasiertes LIBS-Verfahren erarbeitet und evaluiert. Experimentell werden Fragestellungen wie Abtrag, Einzelpulsverhalten und Einfluss der Repetitionsrate auf die Analyseergebnisse untersucht. Ein Vergleich der Analysefähigkeit mit kommerziellen handgeführten Analysegeräten für Aluminium und Stahl zeigt ähnliche Werte bei deutlich geringeren Messzeiten von unter 10 s im Vergleich zu ca. 25-150 s. Durch eine Optimierung des optischen Aufbaus sind Messzeiten von unter 1 s erreichbar. Mit dem Verfahren können relative Reststandardabweichungen von 5.6% (Cr) bis 13.7% (Ni) in hochlegiertem Stahl und 7.6% (Si) bis 21.7% (Zn) in Aluminium erzielt werden. Abschließend wird das entwickelte Verfahren in einen Demonstrator überführt und in Feldtests bei Recycling-Unternehmen erprobt.

 

At a time when resources are becoming increasingly scarce mobile chemical analysis gains in importance for recycling issues. Conventional procedures like spark discharge optical emission spectrometry or x-ray fluorescence are subject to limitations concerning sensitivity or sample preparation that can be overcome by laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS). To realise a hand-held spectroscopy system laser source and measuring probe should both be connected via an optical fibre. A fibre laser is particularly suited for this purpose since, this way, the extensive and error-prone coupling of the laser light into a transport fibre is dropped. In this thesis a fibre laser based LIBS procedure is developed and evaluated. For this purpose, issues like ablation, single pulse behaviour or effects of the repetition rate on the results of the analysis are being investigated. A comparison of the analytical capabilities performed with commercial hand-held analysers for aluminium and steel shows that similar values can be achieved in much shorter measuring times of less than 10 s compared to 25-150 s. By improving the optical setup even measuring times of less than 1 s are possible. With the help of the LIBS method relative root mean square errors of 5.6% (Cr) to 13.7% (Ni) for high alloyed steel and 7.6% (Si) to 21.7% (Zn) for aluminium can be achieved. Finally, based on the elaborated method a demonstrator is set up and evaluated in field tests at the sites of recycling companies.

: http://publica.fraunhofer.de/dokumente/N-383415.html