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1993
Journal Article
Titel
Electron paramagnetic resonance measurements on activated silicon nitride powders
Alternative
Messung der paramagnetischen Elektronenresonanz an aktivierten Nitridpulvern
Abstract
Es geht um die Prüfung, inwiefern durch mechanische Einwirkung oder Bestrahlung Si-N-Bindung gelöst uns diese als aktive Zentren für die paramagnetische Elektronenresonanz (EPR) dienen können. Die aus 98 % alpha-Si3N4 uns 2 % beta-Si3N4 bestehende Probe wird trocken und naß vermahlen. Die Bestrahlung erfolgt mit 60.Co-Gammastrahlen. EPR-Messungen werden durchgeführt bei 9 GHz und 0,33 T. EPR-Zentren (angegeben in spinxg-1) existieren bereits in grobkörnigem Si3N4, ihre Zahl steigt mit weiterer Feinmahlung bzw. Mahldauer. Nach einstündigem Mahlen in einer Strahlmühle werden 1,5x1017 spinxg-1 nachgewiesen, nach dreistündigem Mahlen 3,1x1017 spinxg-1. Die Zahl der EPR-Zentren beträgt nach 3 h im Attritor (m. Ethanol) 5x1017 spinxg-1. Durch 2-stündige Wärmebehandlung (bis zu 800 Cel) nimmt die Zahl der EPR-Zentren, die durch Mahldauern 1 h länger erzeugt wurden, ab. Die Zahl innerhalb kürzerer Mahldauern erzeugter Zentren ändert sich nicht. Die EPR-Zentren sind in verschiedenen morphologischen Strukturen stabilisiert, weshalb die Rekombination bei verschiedenen Temperaturen erfolgt. Gammastrahlung erhöht die Zahl der EPR-Zentren auf bis zu 3x1017 spinxg-1. Abschrecken der Proben führt zur ursprünglichen Zahl zurück. Die Zahl der EPR-Zentren sinkt innerhalb von 45 Tagen um 20 % (Sauerstoffeinfluß). Aufgrund der Temperaturanfälligkeit sollten rasche Sintertechniken verwendet werden, z.B. Einsatz von Mikrowellen.
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