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1998
Journal Article
Titel
Development of a HPLC Method for the Sensitive Determination of Carbonyl Chloride in Polycarbonate for Food Contact Articles
Abstract
A HPLC-method was developed for the determination of residual carbonyl chloride in polycarbonates and other plastics packaging materials. The method is based on dissolution of polymer and simultaneous derivatization of the residual carbonyl chloride using 2-animophenol solution as derivatization agent. The derivatization reaction is very rapid and gives a high yield of a stable carbonyl chloride derivate (2-benzoxazolinone) which was analysed using HPLC with UV-detection. The average recovery rates were satisfactory and the average detection limit of 0.2 ppm was found to be sufficiently suitable for the intended purpose, i.e. the control of a highest admissible level of 1 ppm in the food contact material. During the experimental work it was observed that the derivatization reagent 2-aminophenol reacts not only with carbonyl chloride but attacks also dissolved polymer or oligomers to yield the same derivative as breakdown product which can negatively influence the analytical result if n o precaution means are taken. For this reason considerable optimisation work was made, to make the method suitable for being a sensitive and reliable method for determination of residual carbonyl chloride in food contact polymers.
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Eine HPLC-Methode für die Bestimmung von Rest-Carbonylchlorid in Polycarbonat und anderen Kunststoffverpackungsmaterialien wurde entwickelt. Die Methode beruht auf der Inlösungnahme des Polymers bei gleichzeitiger Derivatisierung des Rest-Carbonylchlorids mittels 2-Aminophenol als Reagenz. Die Derivatisierungsreaktion ist sehr schnell und ergibt in hoher Ausbeute ein stabiles Derivat (2-Benzoxazolinon), das mittels HPLC/UV analysiert werden kann. Die durchschnittliche Wiederfindungsrate war sehr zufriedenstellend und die erzielte Nachweisgrenze von 0,2 ppm ist völlig geeignet für den beabsichtigten Zweck, die Kontrolle der gesetzlich höchstzulässigen Restkonzentration von 1 ppm im Bedarfsgegenstand. Während der experimentellen Arbeit zeigte sich, daß das Reagenz 2-Aminophenol nicht nur mit Carbonylchlorid reagiert, sondern auch gelöstes Polymer oder Oligomere abbaut und dabei das gleiche Derivat bildet. Dies kann das analytische Ergebnis negativ beeinflussen, sofern keine Vorsichts- oder Verhinderungsmaßnahmen getroffen werden. Aus diesem Grund war beträchtliche Optimierungsarbeitnotwendig, um diese Methode sehr empfindlich und zuverlässig für die Bestimmung von Rest-Carbonylchlorid in Bedarfsgegenständen zu machen.