Fraunhofer-Gesellschaft

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Bestimmung des Azidgrupppengehalts in Azidobindern und Azidoweichmachern

Determination of the content of azido groups
 
: Schweppe, R.; Bohn, M.A.

Fraunhofer-Institut für Chemische Technologie -ICT-, Pfinztal:
Energetic Materials - Analysis, Characterization and Test Techniques
Pfinztal: ICT, 1994 (Proceedings of the International Annual Conference of ICT 25)
pp.106/1-106/12
Fraunhofer-Institut für Chemische Technologie (Internationale Jahrestagung) <25, 1994, Karlsruhe>
German
Conference Paper
Fraunhofer ICT ()
Azidgruppenbestimmung; Azidobinder; Azidoweichmacher; GAP; IR-Absorption

Abstract
Der Azidgruppengehalt pro Molekül von Azidobindern und Azidoweichmachern wurde über die Infrarotabsorption der asymmetrischen N3-Streckschwingung bestimmt, deren IR-Absorptionsmaximum bei den gemessenen Verbindungen zwischen 2104 cm -1 und 2110 cm -1 liegt. Diee N3-Absorptionsbande ist weitgehend ungestört, so daß sie für eine quantitative Bestimmung geeignet ist. Zunächst wurde mit Verbindungen, deren N3-Gruppengehalt formelmäßig definiert ist, die spezifische Absorption pro N3-Gruppe und pro Mol bzw. pro Molekül bestimmt. Mit diesem Standardwert kann bei geleichartiger Messung und Auswertung der Azidobinder und Azidoweichmacher deren N3-Gehalt pro Molekül bestimmt werden. Die Absorption wurde an Lösungen in Dichlormethan gemessen. Zur Auswertung wurden integrierte Molarabsorptivitätsintensitäten B sigma1-sigm wurde.onsmaximum sigma max = sigma2 und sigma1 = sigma max - 25 cm -1 zur niedrigfrequenten Seite hin integriert wurde. Der niedrigfrequente Teil der Absorptionsbande ist ungest örter von Nachbarbanden als der hochfrequente und bezüglich Bandenform bei allen gemessenen Azidoverbindungen sehr ähnlich. Die N3-Gruppenzahl pro Molekül wurde bestimmt von sechs GAP-Sorten, von einem Azidopolyester und drei Azidoweichmachern, GAPA, DANPE (1,5-diazido-3-nitrazapentan) und AEM (Azidoessigsäuremethylester). Der Standard war DEGBAA (Diethylenglykol-bis-(-azidoacetat)) mit B sigma1-sigma2/MAS = 7,85 - 10 high6 cm/mol/N3-Gruppe. Die Messung der IR-Absorption ist N3-gruppenspezifisch, so daß der N3-Gehalt neben anderen N-Gruppierungen wie z.B. in DANPE bestimmt werden kann. Diese Bestimmungsmethode eignet sich als Qualitätskontrolle für Azidobinder und Azidoweichmacher und als Analysenmethode für den N3-Gruppenabbau durch Alterungsvorgänge.

: http://publica.fraunhofer.de/documents/PX-6360.html