Fraunhofer-Gesellschaft

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Ermittlung von Einflußgrößen auf die Genauigkeit von GPC-Ergebnissen

 
: Bucerius, K.M.; Volk, F.; Wunsch, G.

7th Symposium on Chemical Problems Connected with the Stability of Explosives
1985
pp.197-216
Symposium on Chemical Problems Connected with the Stability of Explosives <7, 1985, Smygehamn>
German
Conference Paper
Fraunhofer ICT ()
Absolutmethode; Alterung; Eichstandard; Gewichtsmittel; GPC; Kleinwinkelstreulicht; LALLS; laser; Molekulargewicht; Molekulargewichtsverteilung; nitrocellulose; Osmometrie; Ringversuch; Treibladungspulver; Zahlenmittel

Abstract
Die Ergebnisse eines Ringversuchs, in dessen Verlauf drei verschiedene Nitrocellulosen nach der GPC-Methode untersucht wurden, weisen darauf hin, daß die Übereinstimmung teils gut, teils unbefriedigend ist. Dort wo eine gute Übereinstimmung erzielt wurde, trifft dies meistens nur auf das Gewichtsmittel des Molekulargewichts M tief W zu. Dies hängt damit zusammen, daß die Reproduzierbarkeit des Gewichtsmittels deutlich besser ist als die des Zahlenmittels (M tief N). Als Ursache für diese Diskrepanzen sind unterschiedliche GPC-Säulenfüllungen bzw. Säulenkombinationen und unterschiedliche Auswertemethoden der Gelpermeations-Chromatogramme anzuführen. Bereits geringe Fehler bei der Messung des Anteils an Hochpolymeren (Beginn des Chromatogramms) und Niederpolymeren (Ende des Chromatogramms) führen zu deutlich verschiedenen M tief N-Werten, während die M tief W-Werte weniger stark beeinflußt werden. Die Fehler vermindern sich, wenn empfindlichere Detektoren angewandt werden, wie dies beisp ielsweise bei der Laser-Streulicht-Methode (LALLS) der Fall ist. In diesem Fall erhält man darüberhinaus Absolutwerte des Molekulargewichts.

: http://publica.fraunhofer.de/documents/PX-13007.html