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Synthese und Optimierung von Trägermaterialien für die PEM-Elektrolyse

Synthesis and Optimization of Support Materials for PEM-Electrolysis
 
: Lorenz, Henning
: Elsner, Peter; Liebig, Wilfried; Maletzko, Annabelle

Karlsruhe, 2021, 117 pp.
Karlsruhe, Inst. für Technologie (KIT), Master Thesis, 2021
German
Master Thesis
Fraunhofer ICT ()
PEMWE; Diffraktogramm; Gas-Adsorptions-Manometrie; Titan-Suboxid

Abstract
Im Rahmen dieser Arbeit wurden Titan-Suboxid (TSO) und Niob dotiertes Titanoxid (NTO) für die Anwendung als Trägermaterial in der PEM-Elektrolyse erfolgreich synthetisiert und das Material hinsichtlich Phasenzusammensetzung, Partikelgröße, spezifische Oberfläche, elektrische Leitfähigkeit und elektrochemische Beständigkeit untersucht. Zur Charakterisierung wurden Röntgendiffaktometrie, Rasterelektronenmikroskopie, energiedispersive Röntgenspektroskopie, Laser-Diffraktometrie und BET-Analyse eingesetzt. Die elektrische Leitfähigkeit wurde an verpresstem Pulver mittels Impedanzspektroskopie gemessen. Zur Beurteilung der elektrochemischen Beständigkeit wurde über ein Beschichtungsverfahren NTO- und TSO-Elektroden hergestellt und in einer elektrochemischen Messzelle mit der Impedanzspektroskopie, linearen Voltammetrie und chronischen Amperometrie untersucht. Die Synthese der beiden Materialien verlief über eine hydrothermale Pulver-Synthese mit TiCl4 und NbCl5 als Präkursoren. Durch die anschließende Kalzinierung in reduzierender H2/N2-Atmosphäre wurde das Material elektrisch leitfähig. Mit Erhöhung der H2/N2-Flussrate konnte die Leitfähigkeit von TSO erhöht werden. Der Fortschritt des Sauerstoffausbaus aus dem TiO2-Gitter wurde über die Phasenanalyse mit dem XRD bestimmt. Das Diffraktogramm zeigte Ähnlichkeiten mit der Magneli-Phase Ti9O17. NTO zeigte mit zunehmendem Niob-Gehalt eine Verbesserung der elektrischen Leitfähigkeit, jedoch trat bei 20 mol% Niob eine Sättigung ein. Aufgrund der niedrigeren Kalzinierungstemperatur wies NTO eine höhere BET-Oberfläche als TSO auf. Weitere Untersuchungen hinsichtlich der elektrochemischen Beständigkeit müssen noch durchgeführt werden.

 

In this work, titanium suboxide (TSO) and niobium doped titania (NTO) has been success-fully synthesized for application as a support material in PEM-electrolysis. The material was investigated in terms of phase composition, particle size, specific surface area, electrical conductivity and electrochemical stability. X-ray diffraction, scanning electron microscopy, energy dispersive X-ray spectroscopy, laser diffraction and BET analysis were used for characterization. Electrical conductivity was measured on compressed powder using impedance spectroscopy. To evaluate the electrochemical resistance, NTO and TSO electrodes were fabricated via a coating process and investigated in an electrochemical measuring cell using impedance spectroscopy, linear sweep voltammetry, and chronoamperometry. The synthesis of both materials proceeded via hydrothermal powder synthesis with TiCl4 and NbCl5 as precursors. Subsequent calcination in reducing H2/N2-atmosphere made the material electrically conductive. With increase of H2/N2 ow rate, the electrical conductivity of TSO could be increased. The progress of oxygen removal from the TiO2 lattice was determined by phase analysis using XRD. The diffractogram showed similarities with the Magneli phase Ti9O17. NTO showed improving electrical conductivity with increasing niobium content, but saturation occurred at 20 mol% niobium. Due to lower calcination temperature, NTO exhibited a higher specific surface area than TSO. Further investigations regarding electrochemical stability must be done.

: http://publica.fraunhofer.de/documents/N-637944.html