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Methodenentwicklung zur Charakterisierung der Aushärtung duromerer Komposite mittels dielektrischer Analyse

 
: Ricker, Daniel
: Ilinzeer, Sergej; Henning, Frank

Karlsruhe, 2019, 150 pp.
Karlsruhe, Karlsruher Institut für Technologie, Master Thesis, 2019
German
Master Thesis
Fraunhofer ICT ()
thermoset composites; duromere Kompositen; DEA

Abstract
Bei der Materialentwicklung von duromeren Kompositen wird das Materialverhalten im Formgebungsprozess in der Regel mithilfe von Laborversuchen modelliert und anschließend auf den Fertigungsprozess abgestimmt. Viele verschiedene Einflussfaktoren wie Materialzusammensetzung, thermodynamische Prozesse, spezielle Werkzeuggeometrien etc. erschweren die Vorhersage des Materialverhaltens. Neue in-mold Sensortypen nutzen die dielektrische Analyse (DEA) zur Echtzeitüberwachung des Materials während der Formgebung und ermöglichen die prozessnahe Bestimmung des Aushärte- und Viskositätsverlaufs. Die vorliegende Arbeit fokussiert sich auf die Korrelation von simultaner Messungen der Scherviskosität und dielektrischer Eigenschaften anhand Unsaturated-Polyester-Polyurethane-Hybrid (UPPH) und Polyurethan (PU) als Quervergleich unter Verwendung eines Rheometeraufbaus, der mit einem in-mold Sensor modifiziert wurde. Zur Generierung von Referenzdaten werden die differential scanning calorimetry (DSC), dynamisch-mechanische Analyse (DMA) und thermomechanische Analyse (TMA) durchgeführt. Die Messungen werden unter konstanten Heizraten ausgeführt. Die gefundenen Zusammenhänge werden anschließend auf die in-situ DEA-Messung im SMC-Fließpressprozess übertragen. Die Ergebnisse zeigen das Potential der in-situ Detektion von kritischen Punkten während des Aushärtens duromerer Komposite wie Viskositätsminimum, den Gelpunkt, Glasübergänge und den Vernetzungsverlauf unter Voraussetzung geeigneter Auswahl der Versuchsparameter. Im Falle des PU konnte eine Korrelation zwischen den dielektrischen und rheologischen Glasübergängen mithilfe der Williams-Landel-Ferry Gleichung gefunden werden. Beide verwendeten Materialien zeigten Zusammenhänge bis zur Erreichung des Gelpunktes. Weiterhin wurde an dem relativ reaktiven UPPH eine Überlagerung chemischer und thermischer Effekte gefunden, die die DEA-Auswertung erschweren. Die DSC bestätigte die Lage von Reaktionspeaks während sich die DMA und TMA als ungeeignet erwiesen. Die dielektrische Analyse (DEA) ist eine Methode zur Charakterisierung des Aushärteverhaltens duromerer Werkstoffe. Durch das Anlegen einer elektrischen Wechselspannung an zwei Elektroden wird ein oszillierendes elektrisches Feld in der sich dazwischen befindlichen Harzprobe erzeugt. Die polaren Bestandteile des Harzes, frei bewegliche Ladungsträger sowie permanente und induzierte Dipole, reagieren auf das äußere Feld und richten sich gemäß der Feldrichtung aus. Die temperatur- und frequenzabhängige dielektrische Antwort des Materials, z.B. in Form der Ionenviskosität oder –Leitfähigkeit, der Permittivität oder des dielektrischen Verlusts, verändert sich beim Durchlaufen von Phasenübergängen. Dadurch können unter anderem Glasübergange oder Gelpunkte detektiert sowie Rückschlüsse zum Aushärteverlauf eines Materials anhand des Ionenviskositätsverlaufs geschlossen werden. Neuartige Sensorentypen ermöglichen den Einsatz der DEA im SMC-Fließpressprozess, was potentiell eine prozessnahe Bestimmung der Aushärtung und des Viskositätsverlaufs erlaubt. Im Rahmen dieser Arbeit soll die DEA in in-situ Versuchen eingesetzt werden. Die ermittelten Daten sollen mit weiteren Methoden der thermischen Analyse abgeglichen werden. Der Umfang der Arbeit ist im Folgenden aufgeführt: - Herstellung von SMC Halbzeug auf der SMC Flachbahnanlage basierend auf zwei verschiedenen Harzsystemen - Fließpressen von SMC, inklusive Durchführung und Auswertung von in-situ DEA Messungen - Abgleich der ermittelten dielektrischen Kennwerte mit weiteren Methoden der thermischen Analyse. Dies umfasst eine Literaturrecherche zur Auswahl geeigneter Methoden, die Planung, Durchführung und Auswertung der Versuche - Durchführung und Auswertung von Versuchen zur simultanen Messung von dielektrischen Eigenschaften und der Scherviskosität in einem modifizierten Rheometersetup sowie Vergleich mit den in-situ DEA Messungen.

: http://publica.fraunhofer.de/documents/N-568983.html