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2013
Doctoral Thesis
Titel
Entwicklung einer Herstellungsmethode für polymerinfiltrierte Keramiken
Alternative
Development of a manufacturing method for polymer infiltrated ceramics
Abstract
Polymer Infiltrated Ceramics (PICs) weisen aufgrund ihrer interpenetrierenden Struktur im Vergleich zu herkömmlichen Kompositen eine deutlich höhere Festigkeit auf. Auf dieser höheren Festigkeit basiert ein hohes Einsatzpotential für viele verschiedene Anwendungsbereiche. Die Herstellung von PICs erfolgt über die Infiltration von porösen Keramiken (Preforms) mit Monomer und anschließender Polymerisation. Die während der Umwandlung auftretende Volumenreduktion führte bislang zu Fehlstellen (Poren und Grenzflächenablösungen) im PIC-Gefüge. Ziel der Arbeit ist deshalb die Entwicklung einer Herstellungsmethode von PICs ohne Fehlstellen. Zur Qualifizierung der verwendeten Materialien wurden mehrere Preforms, verschiedene Monomer bzw. Polymer sowie deren Mischungsverhältnisse eingehend untersucht. Für die PIC-Herstellung wurden anschließend drei Preforms mit unterschiedlichen Kenndaten (Porosität, Oberfläche) sowie eine Monomermischung ausgewählt. Zur Herstellung von PICs ohne Fehlstellen müssen drei grundlegende Voraussetzungen erfüllt werden: - Eine vollständige Füllung der Preforms mit Monomer - Eine gute Haftung zwischen Keramik und Polymer - Eine Polymerisationsmethode die den auftretenden Polymerisations-schwund kompensiert Eine vollständige Infiltration der nanoporösen Preforms mit Monomer wurde durch die Verwendung eines druckunterstützten Infiltrationsverfahrens erreicht. Zur Erreichung guter Haftbedingungen wurden mehrere Methoden zur Aufbringung des Haftvermittlers untersucht. Eine gleichmäßige Beschichtung der Keramikoberfläche mit dem Haftvermittler wurde mittels ""Durchflussmethode"" erzielt. Die Kompensation des Polymerisationsschwunds wurde durch die Druckbeaufschlagung der PICs während der Polymerisation erreicht. Durch den angelegten Prozessdruck wurde der Abstand zwischen den Monomer-Molekülen verringert. Diese Kompression führt zu einer sofortigen Expansion der Monomer-Moleküle in die entstehenden Fehlstellen, wodurch PICs ohne Fehlstellen hergestellt werden können. Nach der erfolgreichen Entwicklung aller zur Herstellung von fehlstellenfreien PICs benötigten Verfahren, wurden die Auswirkungen der Prozessparameter untersucht. Naben den Prozessparametern Druck und Erwärmungsgeschwindigkeit wurde auch ein Einfluss der Porosität auf die Eigenschaften der PICs festgestellt. Die Reduktion der Fehlstellen im PIC-Gefüge kann mit dem ermittelten Festigkeits- und E Modul-Anstieg korreliert werden. Zusätzlich wurde die Porosität der Preforms als Einflussfaktor auf die Bruchzähigkeit identifiziert.
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Due to their interpenetrating structure, Polymer Infiltrated Ceramics (PICs) offer a significantly higher strength compared to conventional composites. Therefore, a high potential for the use of PICs exists in many fields of application. One method to manufacture PICs is to pre-infiltrate a porous ceramic with a liquid monomer and polymerize the organic filler inside the ceramic structure afterwards. Due to the volume shrinkage during polymerization, defects (pores) are generated inside the microstructure of PICs. The aim of this study was to find a manufacturing method for defect free PICs. To define the state of the art, the used ceramic preforms as well as the co-polymers were researched in-depth. For this work, three preforms with different pore sizes and a co-polymer consisting of two methacrylates with different viscosities were selected. To manufacture defect free PICs, three essential requirements need to be fulfilled: - A complete monomer filling of preforms - A good adhesion between ceramic and polymer - A polymerization method that compensated polymerization shrinkage A complete monomer infiltration was realized with a novel pressure assisted infiltration method for the nano porous preforms. To achieve a consistent surface coating with an adhesion promoter in the preform, different coating methods were investigated. With the developed ""high flow infiltration method"" a consistent adhesion layer could be reached. Compensation of the polymerization shrinkage was accomplished by applying high pressure during polymerization. The pressure induced distance reduction between the monomer molecules leads to an immediate filling of the generated pores with expanding monomer molecules. After the successful development of a complete production line for defect free PICs, the impacts of the process parameters on the mechanical properties of PICs were investigated. Hence, the process pressure and the heating rate during the polymerization step were varied. The reduction of defects inside the microstructure, achieved with a high process pressure and respectively slow heating rate, can be correlated with rising strength and rising elastic modulus. The preform porosity affects the mentioned properties as well. The investigation of fracture toughness and fracture mechanisms arise a significant influence of the polymer filling and the ceramic content of PICs. However, the variegated polymerization parameters did not influence the fracture toughness significantly.
ThesisNote
Freiburg/Brsg., Univ., Diss., 2012
Verlagsort
Freiburg/Brsg.