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2011
Report
Titel
Partikelarme Beschichtungsprozesse zur Herstellung funktionaler Dünnschichtsysteme für industrielle Anwendungen "PartiPro"
Titel Supplements
Schlussbericht für den Zeitraum: 01.05.2008 - 31.10.2010. Förderkennzeichen: AiF 15615N
Abstract
Die Arbeiten am Fraunhofer IST konzentrierten sich zu Projektbeginn auf die Implementierung der zylindrischen Sputterquellen und dem Einfahren des Prozesses. Daneben galt es, eine geeignete Handling- und Messprozedur zu entwickeln, die es gestattet, reproduzierbare Aussagen zu ermöglichen. Neben Partikelmessungen am Laser Zentrum Hannover und der eingesetzten elektrochemischen Methode am Fraunhofer IFAM wurde am IST ein scannendes konfokales Mikroskop eingesetzt, mit dem eine automatische Rasterung und Defekterkennung möglich ist. Die folgenden Arbeiten konzentrierten sich auf die Prozessoptimierung unter Verwendung verschiedener Targetmaterialien, und es zeigte sich, dass sowohl der Prozess selber als auch die Targets eine große Rolle für die Herstellung sauberer, defektarmer Beschichtungen spielen. Von großer Bedeutung ist auch die Realisierung eines arcingfreien Prozesses. Während bei Planarkathoden eine Leistungsabhängigkeit erkennbar war - bei großen Leistungen stieg das Defektniveau drastisch an - konnten die Rohrkathoden relativ unabhängig von der Leistung auf konstantem Defektniveau betrieben werden. Deutlich Unterschiede zeigen sich auch bei den Targetmaterialien. Die saubersten Schichten konnten mit Si und NbOx-Rohrtargets hergestellt werden. Das Partikelniveau lag am Ende teilweise nahe beim Handlingniveau und damit am optimalen Ergebnis. Im Rahmen des Projektes wurde beim Laser Zentrum Hannover ein Messplatz zur routinemäßigen TS-Kartierung der Proben aufgebaut. Die Messzeit wurde für eine komplette Kartierung von mehreren Tagen auf ca. 6 min reduziert. Die Onlinedarstellung der Messdaten ist an dem hohen Dynamikbereich der Apparatur angepasst. Die Messwerte sind nach ISO 13696 kalibriert. Die Partikeldetektion aus den TS-Daten ist theoretisch und experimentell untersucht worden. Referenzproben mit definierten Partikeln aus LRC (?> 1 µm) und mit laserinduzierten Defekten (?<500nm; ?>70nm) wurden hergestellt und messtechnisch untersucht. Die laterale Auflösung des Aufbaus ermöglicht die Detektion von isolierten Partikeln mit einem Abstand von 50 µm. Zur Berechnung der Partikeldichteverteilung wurden mathematische Algorithmen in der Steuersoftware integriert. Durch eine Langzeitstudie konnte die Partikelverteilung anlagenspezifisch untersucht werden. Der im Rahmen des Vorhabens entwickelte in-situ Partikelmonitor ist modular aufgebaut und genügt den Anforderungen, die durch die spezielle Prozessumgebung der Beschichtungsverfahren gestellt sind. Insbesondere wird die Temperatur des Monitors mit einem angeschlossenen Kühlkreislauf reguliert, und die elektronischen Komponenten sind gegen äußere Störeinflüsse aus dem Betrieb der Quellen abgeschirmt. Durch Einsatz von optischen Schmalbandfiltern konnte der Einfluss des Fremdlichts (Anlagenbeleuchtung, Plasma, etc.) reduziert werden. Nicht zuletzt ist der Monitor mit standardisierten Anschlüssen ausgestattet und kann in den Anlagen frei positioniert werden. Für die Datenaufnahme und die digitale Datenverarbeitung wurden mehrere Softwaretools entwickelt. Hierbei wurde die Notwendigkeit einer angepassten Terminologie der Datenarchivierung untersucht und die ersten Schritte vorgeschlagen bzw. implementiert. Für die fehlerfreie Zuordnung der Partikeldetektion zu den möglichen Ursachen muss eine genauere Protokollierung der Anlagenaktivitäten vorgenommen werden. Das im Rahmen des Projekts entwickelte Softwaremodul "EventPro" bietet hierfür die ersten Ansätze. Bei den Untersuchungen wurde festgestellt, dass die meisten Partikel i.a. beim Einschalten der Ionenquelle, beim Targetwechsel, beim Arbeitsgaseinlass und beim Belüften der Anlage produziert werden. Es wird daher vorgeschlagen, die folgenden weiteren Optimierungsschritte beim Arbeiten mit den Beschichtungsanlagen zu unternehmen: - Während der Belüftung sollten die Arbeitsgasleitungen gespült werden, um eine nachträgliche Kontamination der Leitungen mit Partikeln zu unterbinden. - Die Beschleunigungsspannung der Ionenquelle sollte beim Targetwechsel ausgeschaltet werden. - Die Anlage sollte mit partikelfreien Gasen (N2, Luft) belüftet werden. - Vor jedem Beschichtungsvorgang sollte der Shutter gereinigt werden. Das vorliegende Messgerät stellt eine sehr gute Ausgangsposition für die weitere Entwicklung der In-situ-Monitorierung von Partikelgenerationsmechanismen in Beschichtungsprozessen für die Optik dar. In einer weiteren Ausbaustufe ist die Empfindlichkeit des Systems weiter zu steigern und eine umfangreiche Datenbasis für moderne Beschichtungsprozesse zu gewinnen. Es wurde gezeigt, dass die elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS) grundsätzlich eine besonders geeignete Methode zur Detektion von Defekten auf gesputterten Schichten ist. Diese Schichten können, sofern eine Modellvorstellung, z. B. in Form eines so genannten Ersatzschaltbildes, vorhanden ist, innerhalb weniger Minuten charakterisiert werden. Damit eignet sich diese Methode ex-situ auch zur Qualitätssicherung während Beschichtungskampagnen. Ein besonderer Vorteil ist, dass auch sehr kleine Defekte nachgewiesen werden können, die auch unterhalb der Nachweisgrenze optischer Methoden liegen. Die Methode ist jedoch nur auf leitfähige Substrate beschränkt, und die Leitfähigkeit der Schichten muss niedrig sein, die Schichten also isolierende Eigenschaften aufweisen. Hier wurde z. B. anhand von Nb2O5-Schichten aufgezeigt, die einen vergleichsweise niedrigen Widerstand aufweisen und durch die native Al2O3- Schicht, die während des Sputterprozesses weiterwächst, im Sinne eines elektrischen Widerstandes verdeckt wird. Entsprechend ist die Methode für verschiedene Schichtarten unterschiedlich geeignet. Auch lassen sich nur Defekte, also "Löcher" in den Schichten nachweisen, partikelartige Erhebungen, die auch zu einer Einschränkung der optischen Eigenschaften führen können, können nicht nachgewiesen werden. Eine besondere Herausforderung bestand darin, einen geeigneten Elektrolyt für die Durchführung der Impedanzmessungen zu finden. Die Methode reagierte sehr empfindlich auf Systeme, in denen die Sputterschichten bzw. das Substrat chemisch beeinflusst werden. Hier waren neben Standard-Elektrolytlösungen auch aprotische Flüssigkeiten und ionische Flüssigkeiten nicht zielführend. Hier traten chemische Reaktionen auf, die die Defektdichte entweder hinsichtlich einer Schichtauflösung, aber auch hinsichtlich einer Verstopfung der Poren mittels gebildetem Al2O3 veränderten. Es hat sich gezeigt, dass für die Anwendbarkeit bei TiO2-Schichten auf Al-Substraten ein pH-Wert zwischen 2 und 4 anwendbar ist, bei dem die TiO2-Schicht noch stabil ist (pH>2), sich jedoch kein Al2O3 bildet (pH>4), welches Defekte in der Sputterschicht verschließen kann.
Verlagsort
Braunschweig