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Aufreinigung von gebrauchter ionischer Flüssigkeit aus der Acetylierung von Lignocellulose

 
: Papadopoulos, Kathrin

Gelsenkirchen, 2012, 67 pp.
Gelsenkirchen, Hochschule, Bachelor Thesis, 2012
German
Bachelor Thesis
Fraunhofer UMSICHT Oberhausen ()
Reinigungsprozess; extraction

Abstract
Im Rahmen der Bachelorarbeit wurden verschiedene Prozesslösungen basierend auf den ionischen Flüssigkeiten 1H-Imidazolium,1-ethyl-3-methyl-, acetat (EMIMAc) aus Acetylierungsprozessen von Lignocellulose und 1-Butyl-3-Methylimidazolium-Cyclohexylcarboxylat (BMIMCHC) aus Faserspinnverfahren extraktiv und destillativ aufgearbeitet um diese erneut verwenden zu können. Bei den Verunreinigungen der EMIMAc basierten Prozesslösungen handelt es sich zum einen um Essigsäure, welche bei der Acetylierung von Lignocellulose anfällt, zum anderen um Wasser und Ethanol, welche bei dem Prozess als Fäll- bzw. Waschmittel eingesetzt werden sowie um höher molekulare Verbindungen. Bei den BMIMCHC basierten Prozesslösungen handelte es sich bei den Verunreinigungen um Wasser welches bei dem Faserspinnverfahren als Fäll- bzw. Waschmittel eingesetzt wird und ebenfalls um höher molekulare Verbindungen. Über kleinere Mischtests wurde zunächst das Mischbarkeitsverhalten zwischen der ionischen Flüssigkeit und verschiedenen organischen Lösemitteln getestet. Bei den Lösemitteln handelte es sich um Essigsäure-n-Butylester, Essigsäure-tert-butylester sowie 1-Octanol, 1-Decanol, Aceton und 2-Pentanon. Durch Messen der Oberflächen- und Grenzflächenspannung mittels Tensiometer wurde das Phasengrenzverhalten von der ionischen Flüssigkeit und dem organischen Lösemittel 1-Octanol ermittelt. Im weiteren Verlauf erfolgte eine extraktive Aufarbeitung der ionischen Flüssigkeit mittels Flüssig-Flüssig-Extraktion im Scheidetrichter. Mit den Lösemitteln Essigsäure-n-Butylester, Essigsäure-tert-butylester und1-Octanol wurde nur gering Aufreinigungseffekt erzielt. Bei der Extraktion mit dem Extraktionsmittel 1-Octanol konnte ein Feststoff aus der Prozesslösungsphase isoliert und nach anschließender Aufarbeitung über Infrarot-Spektroskopie analysiert werden. Bei den übrigen Lösemitteln bildete sich keine Phasengrenze zwischen der Prozesslösung und dem Lösemittel aus. Eine weitere Aufreinigungsmethode stellte die Eindampfung einer EMIMAc basierten Prozesslösung am Rotationsverdampfer da, wobei es sich als möglich erwies, diese destillativ aufzureinigen. Der Gehalt an EMIMAc, BMIMCHC, Essigsäure und Ethanol in den einzelnen Proben wurde über die High Performance Liquid Chromatography (HPLC) nachgewiesen. Mithilfe der Karl-Fischer Titration wurde der Wassergehalt bestimmt.

: http://publica.fraunhofer.de/documents/N-214280.html